標(biāo)準(zhǔn)氣體如何配制
1、用于氣體產(chǎn)品質(zhì)量控制
2、用于儀器儀表的檢定與校準(zhǔn)
3、用于大氣環(huán)境污染監(jiān)測(cè)
4、用于醫(yī)療衛(wèi)生及臨床化驗(yàn)
5、用于建筑家居環(huán)境監(jiān)測(cè)
6、建立測(cè)量的溯源性
7、保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確一致
8、進(jìn)行量值的傳遞
9、促進(jìn)測(cè)量技術(shù)和質(zhì)量監(jiān)督工作的發(fā)展
一、標(biāo)準(zhǔn)氣體的制取
制取標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法因物質(zhì)的性質(zhì)不同而異。對(duì)于揮發(fā)性較強(qiáng)的液態(tài)物質(zhì)，可利用其揮發(fā)作用制??；不能用揮發(fā)法制取的可使用化學(xué)反應(yīng)法制取，但制取的氣體常含有雜質(zhì)，需用適當(dāng)?shù)姆椒右詢艋?。?-19列出常見有害氣體的制取方法。
上述方法制取的標(biāo)準(zhǔn)氣通常收集到鋼瓶、玻璃容器、或塑料袋等容器中保存，因其濃度比較大，稱為原料氣，使用時(shí)需進(jìn)行稀釋配制，商品標(biāo)準(zhǔn)氣都稀釋成多種濃度出售。
表3-19 常見有害氣體的制取方法
二、標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法
用原料氣配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣的方法有靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法。
（一）靜態(tài)配氣法
靜態(tài)配氣法是把一定量的氣態(tài)或蒸氣態(tài)的原料氣加入已知容積的容器中，再充入稀釋氣體，混勻制得。標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度根據(jù)加入原料氣和稀釋氣量及容器容積計(jì)算得知。這種配氣法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易，但因有些氣體化學(xué)性質(zhì)較活潑，長(zhǎng)時(shí)間與容器壁接觸可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)，容器壁也有吸附作用，故會(huì)造成配制氣體濃度不準(zhǔn)確或其濃度隨放置時(shí)間而變化，特別是配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣，常引起較大的誤差。對(duì)活潑性較差且用量不大的標(biāo)準(zhǔn)氣，用該方法配制較簡(jiǎn)便。
常用靜態(tài)配氣方法有：注射器配氣法、配氣瓶配氣法、塑料袋配氣法及高壓鋼瓶配氣法等。
1.注射器配氣法
配制少量標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)，用100mL注射器吸取原料氣，再經(jīng)數(shù)次稀釋制得。例如，用100mL注射器取 10mL純度 99.99％的CO氣體，用凈化空氣稀釋至 100mL，搖動(dòng)注射器中的聚四氟乙烯薄片，使之混合均勻后，排出90mL，剩余10mL混合氣再用凈化空氣稀釋至100mL，如此連續(xù)稀釋六次，最后獲得CO濃度為1ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣。
2.配氣瓶配氣法
（1）常壓配氣：將20L玻璃瓶洗凈、烘干，精確標(biāo)定容積后，將瓶?jī)?nèi)抽成負(fù)壓，用凈化空氣沖洗幾次，再排凈抽成負(fù)壓，注入原料氣或原料液，充凈化空氣至大氣壓力，充分搖動(dòng)混勻。標(biāo)準(zhǔn)氣濃度用下式計(jì)算：
式中：c——配得標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度（ppm）；
V——加入原料氣的體積（mL）；
b——原料氣的純度（％）；
Vc——配氣瓶容積（L）。
當(dāng)用揮發(fā)液體配氣時(shí)，應(yīng)取一支帶細(xì)長(zhǎng)毛細(xì)管的薄壁玻璃小安瓿瓶，洗凈、烘干、稱重，再稍加熱，立即將安瓿瓶毛細(xì)管插入揮發(fā)液體中，則揮發(fā)液體被吸入安瓿瓶，取出并迅速熔封毛細(xì)管口，冷卻，稱重后放入配氣瓶?jī)?nèi)。將配氣瓶?jī)?nèi)抽成負(fù)壓，搖動(dòng)打破安瓿瓶，則液體揮發(fā)；向配氣瓶充入凈化空氣至大氣壓力、混勻。所配標(biāo)準(zhǔn)氣濃度按下式計(jì)算：
式中：c——所配標(biāo)準(zhǔn)氣濃度（ppm）；
W1、W2——分別為空安瓿瓶和加揮發(fā)性液體后的安瓿瓶重（g）；
b——揮發(fā)性液體純度（％）；
M——揮發(fā)性液體的分子量；
Vc——配氣瓶的容積（L）；
t——配氣時(shí)氣體的溫度（℃）。
如果已知易揮發(fā)性液體密度，可用注射器取定量液體注入抽成真空的配氣瓶中，待液體揮發(fā)后，再充入凈化空氣至大氣壓力，混勻，按下式計(jì)算所配氣體濃度：
式中：ρ——揮發(fā)液體的密度（g/mL）；
Vi——所取揮發(fā)液體體積（mL）；
其他項(xiàng)含意同前式。
使用配氣瓶進(jìn)行常壓配氣的主要問題是在標(biāo)準(zhǔn)氣使用過程中，空氣將由進(jìn)氣口進(jìn)入瓶中，使原氣體被稀釋而導(dǎo)致濃度降低。當(dāng)進(jìn)入的空氣與原氣體能迅速混合時(shí)，則用掉10％標(biāo)準(zhǔn)氣后，剩余標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度約降低5％，故常壓配氣取氣量不能太大。為減小標(biāo)準(zhǔn)氣在使用過程中的濃度變化，可將幾個(gè)同濃度氣體的配氣瓶串聯(lián)使用。例如，將五個(gè)同容積配氣瓶串聯(lián)使用時(shí)，當(dāng)取氣量為一個(gè)配氣瓶容積的三倍時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)氣濃度改變5％，故可使取氣量增加。
（2）正壓法：所配標(biāo)準(zhǔn)氣略高于一個(gè)大氣壓。配氣瓶由耐壓玻璃制成，預(yù)先校準(zhǔn)容積。配氣時(shí)，將瓶中氣體抽出，用凈化空氣沖洗三次，充入近于大氣壓力的凈化空氣，再用注射器注入所需體積的原料氣，繼續(xù)向配氣瓶?jī)?nèi)充入凈化空氣達(dá)一定壓力（如絕對(duì)壓力133kPa），放置1h后即可使用。所配標(biāo)準(zhǔn)氣濃度按下式計(jì)算：
式中：c——所配標(biāo)準(zhǔn)氣濃度（ppm）；
Vi——注入原料氣體積（mL）；
b——原料氣純度（％）；
Po——大氣壓力（kPa）；
P'——所配標(biāo)準(zhǔn)氣壓力（由U型壓力計(jì)mm汞柱換算為kPa）；
Vc——配氣瓶容積（L）。
（3）高壓配氣：用鋼瓶作容器配制具有較高壓力的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按配氣計(jì)量方法不同分為壓力配氣法、流量配氣法、體積配氣法和重量配氣法，其中，以重量配氣法最準(zhǔn)確，被廣泛應(yīng)用。該方法應(yīng)用高負(fù)載荷精密天平稱量裝入鋼瓶中的氣體組分重量，求出相應(yīng)的體積和配氣總體積，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。
（二）動(dòng)態(tài)配氣法
對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氣用量較大或通標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)間較長(zhǎng)的試驗(yàn)工作，靜態(tài)配氣法不能滿足要求，需要用動(dòng)態(tài)配氣法。這種方法使已知濃度的原料氣與稀釋氣按恒定比例連續(xù)不斷地進(jìn)入混合器混合，從而可以連續(xù)不斷地配制并供給一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，兩股氣流的流量比即稀釋倍數(shù)，根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。
動(dòng)態(tài)配氣法不但能提供大量標(biāo)準(zhǔn)氣，而且可通過調(diào)節(jié)原料氣和稀釋氣的流量比獲得所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，尤其適用于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。但是，這種方法所用儀器設(shè)備較靜態(tài)配氣法復(fù)雜，不適合配制高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。下面介紹幾種常用動(dòng)態(tài)配氣方法。
1.連續(xù)稀釋法
圖3-84（圖略）為以高壓鋼瓶為氣源的連續(xù)配氣裝置。將原料氣以恒定小流量送入混合器，被較大量的凈化空氣稀釋，用流量計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量?jī)煞N氣體的流量，用下式計(jì)算所配標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。
式中：c0——原料氣濃度（ppm）；
Q0——原料氣流量（mL/min）；
Q——稀釋氣流量（mL/min）。
2.負(fù)壓噴射法
負(fù)壓噴射配氣原理示于圖3-85（圖略）。當(dāng)稀釋氣流F以 Q（L/min）的速度進(jìn)入固定噴管A，再?gòu)莫M窄的噴口處向外放空時(shí)，造成毛細(xì)管B的左端壓力P'低于P0，此時(shí)B管處于負(fù)壓狀態(tài)。容器D內(nèi)壓力為大氣壓，裝有已知濃度c0的原料氣，它通過毛細(xì)管 R與 B管相連。由于 B管兩端有壓力差，使原料氣以Q0（mL/min）速度從容器D經(jīng)毛細(xì)管R從B管左端噴出，混合于稀釋氣流中，經(jīng)充分混合，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，其濃度按下式計(jì)算：
3.滲透管法
滲透管是動(dòng)態(tài)配氣法用的一種原料氣氣源，主要由裝原料液的小容器和滲透膜組成。小容器由耐腐蝕和耐一定壓力的惰性材料制做，滲透膜用聚四氟乙烯塑料制成帽狀，套在小容器的頸部，其厚度小于1mm。圖3-86（圖略）為SO2滲透管的結(jié)構(gòu)。它的塑料帽薄壁部分是滲透面，氣體分子在其蒸氣壓力作用下，通過滲透面向外擴(kuò)散，單位時(shí)間內(nèi)的滲透量稱為滲透率（q），即
式中：D——?dú)怏w分子滲透系數(shù)；
A——滲透面面積；
P——原料液飽和蒸氣壓；
L——滲透膜厚度。
負(fù)號(hào)表示氣體分壓從管內(nèi)到管外是減小的。對(duì)特定滲透管而言，D、A、L均為固定值，故滲透率僅與原料液的飽和蒸氣壓有關(guān)。當(dāng)溫度一定時(shí)，原料液的飽和蒸氣壓也是一定的，因此，滲透率不變。改變?cè)弦簻囟?，即改變飽和蒸氣壓，或者改變稀釋氣體的流量，可以配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。
滲透管的滲透率用重量法測(cè)定。將滲透管放在小干燥瓶中，瓶底裝有干燥劑（硅膠、氯化鈣等）和吸收劑（酸性氣體用NaOH，堿性氣體用硼酸）。滲透管與干燥劑和吸收劑之間用帶孔隔板分開，并在干燥瓶中插一根精密溫度計(jì)。將裝有滲透管的干燥瓶放在恒溫水浴中，溫度控制在25±0.1℃或30±0.1℃，經(jīng)過一定時(shí)間后，定期用精密天平快速稱量滲透管的重量，兩次稱量之差為滲透量，用下式計(jì)算滲透率：
式中：q——滲透率（μg/min）；
W1、W2——分別為時(shí)間t1和t2時(shí)的滲透管重量（mg）。
測(cè)定一系列滲透量，分別計(jì)算滲透率，取其平均值。
測(cè)得滲透管的滲透率后，用圖3－87（圖略）所示配氣裝置配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，并用下式計(jì)算其濃度：
式中：c——標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度（mg/m3）；
Q1、Q2——分別為A氣路和B氣路中氣體流量（L/min）。
滲透管法對(duì)于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣是一種較精確的方法，凡是易揮發(fā)的液體和能被冷凍或壓縮成液態(tài)的氣體都可以用該方法配制標(biāo)準(zhǔn)氣，還可以將互不反應(yīng)的不同組分的滲透管放在同一氣體發(fā)生器中配制多組分混合標(biāo)準(zhǔn)氣。
動(dòng)態(tài)配氣方法還有氣體擴(kuò)散法、飽和蒸氣壓法、電解法等。
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